1 前言
腺嘌呤是核酸的組成成分 ,能促進白細胞增生 ,使白細胞數(shù)目增加 ,用于防治各種原因引起的白細胞減少癥 ,特別是用于腫瘤化學(xué)治療時引起的白細胞減少癥 ,也用于急性粒細胞減少癥。藥品的含量是評定藥品的主要指標 ,研究其測定方法時 ,含量測定方法的選擇要著眼于準確性、穩(wěn)定性和可重復(fù)性。在 2020 版《藥典》中對于腺嘌呤的含量測定方法和含量范圍有明確的規(guī)定 ,本文參照藥典中的全自動電位滴定法測定腺嘌呤的含量 ,具有操作步驟簡單、結(jié)果準確、重復(fù)性好等特點。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀、非水 pH 復(fù)合電極、 15mL 滴定管單元
2.2 試劑
高氯酸滴定液( 0.1mol/L )、冰乙酸、乙酸酐
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準確稱取 0.1g 試樣于干燥的滴定杯中 ,加入 20mL 醋酸酐和 30mL 冰乙酸溶液 ,攪拌至
全部溶解后 ,設(shè)置合適的參數(shù) ,用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液進行滴定 ,同時做空白實驗。
3.2 儀器參數(shù)
|
滴定模式 : |
動態(tài)滴定 |
||
|
電極平衡時間 : |
4s |
*小添加體積 : |
0.02 |
|
電極平衡電位 : |
1mv |
結(jié)束體積 : |
10mL |
|
初次添加體積 : |
5mL |
電位突越量 |
200 |
3.3 計算公式 :
式中 :
X --為樣品含量( % );
V1 --為滴定樣品時消耗的高氯酸滴定液體積( mL );
V0 --為滴定空白時消耗的高氯酸滴定液體積( mL ); m --為樣品稱樣量( g );
c --為高氯酸滴定液的濃度( mol/L )。
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
|
編號 |
滴定液濃度
( mol/L ) |
取樣量
( g ) |
空白體積
( mL ) |
滴定體積
( mL ) |
含量
( % ) |
平均值
( % ) |
|
1 |
0.10659 |
0.10125 |
0.02 |
7.003 |
99.32 |
99.25 |
|
2 |
0.10199 |
7.049 |
99.24 |
|||
|
3 |
0.10071 |
6.958 |
99.20 |
4.2 滴定譜圖
4.3 實驗結(jié)論
用全自動電位滴定法測定腺嘌呤的含量 RSD 為0.06% ,重復(fù)性好 ;儀器可自動控制滴定過程、判斷終點 ,減少肉眼判斷終點引起的誤差 ,具有快速、準確等特點。
參考文獻
[1]*藥典委員會.人民藥典[M].二部.北京:醫(yī)藥科技出版社,2020.
首頁| 關(guān)于我們| 聯(lián)系我們| 友情鏈接| 廣告服務(wù)| 會員服務(wù)| 付款方式| 意見反饋| 法律聲明| 服務(wù)條款
在手機上查看
溫馨提示:為規(guī)避購買風(fēng)險,建議您在購買產(chǎn)品前務(wù)必確認供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。