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一 、前言
腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP) 、腺嘌呤 、腺苷酸 、阿糖腺苷的重要中間體 ,分子式為 C10 H13N5O4。
它可直接進(jìn)入心肌經(jīng)磷酸化生成腺苷酸 ,參與心肌能量代謝 ,還會(huì)參與擴(kuò)張冠脈血管 ,增加血流量 。其對(duì)
心血管系統(tǒng)和肌體的許多其它系統(tǒng)及組織均有生理作用 。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的腺苷含量是否達(dá)標(biāo),
采用 上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn) ,測(cè)定其含量。
二 、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,非水 PH 復(fù)合電極 ,分析天平等
2.2 、試劑
冰乙酸 ,0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液
三 、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程:
1 )腺苷的含量測(cè)定:準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中 ,加入 40mL 冰乙
酸 ,微微加熱溶解 ,將其放置電位滴定臺(tái)上 ,開(kāi)啟攪拌 ,使試樣完全混合均勻 ,插上復(fù)合電極和滴定頭,
啟動(dòng)編輯好的方法 ,用高氯酸(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn) ,記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液
的體積 ,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2 、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
|
滴定類型: |
動(dòng)態(tài)滴定 |
方法名: |
高氯酸測(cè)定腺苷的含量 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計(jì)量單位: |
g |
|
工作電極: |
非水 PH 復(fù)合電極 |
參比電極: |
無(wú) |
|
攪拌速度: |
7 |
預(yù)攪拌時(shí)間: |
5s |
|
電極平衡時(shí)間: |
6s |
電極平衡電位: |
1mv |
|
滴定速度: |
慢 |
滴定前平衡電位: |
6mv |
|
*小添加體積: |
0.03mL |
結(jié)束體積: |
20mL |
|
預(yù)滴定添加體積: |
0(也可適當(dāng)設(shè)置) |
*小添加體積: |
0.02mL |
|
電位突躍量: |
200mV |
預(yù)控 mv 值: |
無(wú) |
|
相關(guān)系數(shù): |
26.72 |
結(jié)果單位: |
% |
|
滴定劑名稱: |
高氯酸 |
理論濃度: |
0.1(的濃度) |
四 、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試 ,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 腺苷含量測(cè)試結(jié)果
|
樣品名稱 |
取樣量/g |
c(高氯 酸)/mol/L |
空白體積V1 /mL |
滴定體積V2 /mL |
含量/% |
平均含量/% |
RSD(%) |
|
腺苷 |
0.21785 |
0.1018 |
0.06 |
8.055 |
99.826 |
99.463 |
0.3479 |
|
0.20029 |
7.381 |
99.425 |
|||||
|
0.20935 |
7.690 |
99.137 |
4.2 、滴定圖譜
4.3 、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)高氯酸滴定方法測(cè)試腺苷的含量在 99.463%,符合生產(chǎn)要求。而且使用儀器判斷減少了
人工誤差 ,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度 。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品的不錯(cuò)選擇。
五 、注意事項(xiàng)
1.高氯酸滴定液的濃度受環(huán)境溫度影響非常大,做滴定實(shí)驗(yàn)之前,建議要先高氯酸滴定液的濃度。
六 、參考文獻(xiàn)
[1]藥典 2020 版第二部[M].
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