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1 前言
谷氨酸鈉,化學(xué)名α-氨基戊二酸一鈉,它是由鈉離子與谷氨酸根離子混合形成的。生活中常用的調(diào)味料味精的主要成分就是谷氨酸鈉,谷氨酸鈉含量是評(píng)價(jià)其品質(zhì)的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)。測(cè)量谷氨酸鈉含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法,但當(dāng)樣品中參有蔗糖時(shí),由于蔗糖和谷氨酸鈉一樣具有旋光性,這就無(wú)法用旋光法準(zhǔn)確測(cè)量谷氨酸鈉的含量,而電位滴定法能有效的排除蔗糖等物質(zhì)的干擾,從而準(zhǔn)確的測(cè)出谷氨酸鈉的含量。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,非水 pH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L),甲酸,冰醋酸。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
1.高氯酸溶液的配制:參照國(guó)標(biāo) GB/T 601-2016 ,量取 8.7m 高氯酸,在攪拌下加入500mL 冰乙酸,滴加 20mL 乙酸酐,攪拌至溶液均勻,冷卻后,用冰乙酸定容至 1000mL。準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸酸氫鉀 0.1g(準(zhǔn)確到 0.001g)置于滴定杯中,加 40mL(保證溶液高度沒(méi)過(guò)電極)冰乙酸,放置電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,使試樣混和均勻,插上電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用配制的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),記下消耗高氯酸體積,其濃度,同時(shí)做空白試驗(yàn)。并記錄當(dāng)時(shí)的溫度 t0。
2.樣品測(cè)試:先記錄滴定時(shí)溫度,進(jìn)行高氯酸溶液濃度的校對(duì)。后準(zhǔn)確稱取 0.1g(至0.0001g)樣品,于干燥的滴定杯中,用移液槍準(zhǔn)確吸取 3mL 甲酸于滴定杯中,超聲至完全溶解,再加冰醋酸 40mL ,保證沒(méi)過(guò)電極,開(kāi)啟攪拌,至溶液混合均勻后用校對(duì)過(guò)的 0.1mol/L高氯酸溶液滴定至中終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
|
滴定模式: |
動(dòng)態(tài)滴定 |
攪拌速度: |
6 |
|
電極平衡時(shí)間: |
6s |
預(yù)攪拌時(shí)間: |
6s |
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電極平衡電位: |
1mv |
補(bǔ)液速度: |
5 |
|
*小添加體積: |
0.02mL |
預(yù)滴定添加體積: |
0mL |
|
結(jié)束體積: |
20mL |
預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: |
1s |
|
電位突躍量: |
200 |
預(yù)控 mv 值: |
|
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
|
樣品名 |
樣品稱量( g ) |
空白體積(mL) |
滴定體積( mL ) |
谷氨酸鈉含量( g/100g) |
平 均 值( g/100g) |
|
味精 |
0.07832 |
0.06 |
7.416 |
91.223 |
91.283 |
|
0.11994 |
11.334 |
91.295 |
|||
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0.10410 |
9.849 |
91.332 |
計(jì)算公式:
式中:
X -- 樣品中谷氨酸鈉的含量,單位為( g/100g );
V1 -- 樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位(mL );
c -- 高氯酸溶液的校對(duì)過(guò)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L );
V0 -- 空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL );
m -- 樣品的質(zhì)量,單位為(g );
0.09357 -- 與 1.00mL 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)暮?/span> 1 分子結(jié)晶水谷氨酸鈉的質(zhì)量,單位為克( g )。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
根據(jù)文獻(xiàn)要求,在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的*差值不過(guò) 0.5g/100g。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 601-2016 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[S].
[2] GB 5009.43-2016 食品安全*標(biāo)準(zhǔn) 味精中谷氨酸鈉的測(cè)定[S].
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